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制備法如下：

　　1.用純中和磷酸后所得到的磷酸氫二鈉溶液，濃縮到15°Be'時，加入液體燒(29.5%)，并繼續濃縮到24～30°Be'，等到反應進行中所發生的CO2全部逸出后，在壓濾機上過濾。

　　2.將濾液放入結晶器內結晶，然后用離心機脫水，即得磷酸三鈉。

　　3.化學反應式如下：

　　H3PO4＋Na2CO3→Na2HPO4＋H2O＋CO2↑ 

　　磷酸 純 磷酸氫二鈉 水 二氧比碳

　　4.磷酸氫二鈉分子式中的第三個氫原子再用燒中和，即生成磷酸三鈉。反應式如下：

　　Na2HPO4＋NaOH→Na3PO4＋H2O 

　　磷酸氫二鈉 氫氧化鈉 磷酸三鈉 水